高純度セレン（99.999%以上）の精製には、テルル（Te）、鉛（Pb）、鉄（Fe）、ヒ素（As）などの不純物を除去するための物理的および化学的手法が組み合わされています。主なプロセスとパラメータは以下のとおりです。
1. 真空蒸留
プロセスフロー:
1. 真空蒸留炉内の石英るつぼに粗セレン（≥99.9%）を入れます。
2. 真空下（1～100 Pa）で300～500℃に60～180分間加熱します。
3. セレン蒸気は 2 段凝縮器 (下段は Pb/Cu 粒子、上段はセレン収集) で凝縮されます。
4. 上部のコンデンサーからセレンを回収します。碲(Te)やその他の高沸点不純物は下部に残ります。
パラメータ:
- 温度: 300～500℃
- 圧力: 1～100 Pa
- コンデンサーの材質: 石英またはステンレス鋼。
2. 化学精製＋真空蒸留
プロセスフロー:
1. 酸化燃焼：粗セレン（99.9%）を500℃でO₂と反応させてSeO₂とTeO₂ガスを生成します。
2. 溶媒抽出：SeO₂をエタノール水溶液に溶解し、TeO₂沈殿物を濾過します。
3. 還元：ヒドラジン（N₂H₄）を使用してSeO₂を元素セレンに還元します。
4. 深部脱Te：セレンを再度SeO₄²⁻に酸化し、溶媒抽出法でTeを抽出します。
5. 最終真空蒸留：300〜500℃、1〜100 Paでセレンを精製し、純度6N（99.9999％）を達成します。
パラメータ:
- 酸化温度：500℃
- ヒドラジン投与量: 完全な減少を確実にするために過剰量。
3. 電解精製
プロセスフロー:
1. 電流密度が 5 ～ 10 A/dm² の電解質 (例: 亜セレン酸) を使用します。
2. セレンは陰極に沈殿し、セレン酸化物は陽極で揮発します。
パラメータ:
- 電流密度: 5～10 A/dm²
- 電解質：亜セレン酸またはセレン酸塩溶液。
4. 溶媒抽出
プロセスフロー:
1. 塩酸または硫酸媒体中のTBP（トリブチルリン酸）またはTOA（トリオクチルアミン）を使用して溶液からSe⁴⁺を抽出します。
2. セレンを剥離して沈殿させ、再結晶化します。
パラメータ:
- 抽出剤：TBP（HCl媒体）またはTOA（H₂SO₄媒体）
- ステージ数：2～3。
5. ゾーン溶融
プロセスフロー:
1. セレンインゴットを繰り返しゾーン溶解して微量不純物を除去します。
2. 高純度の出発物質から5Nを超える純度を達成するのに適しています。
注意: 特殊な装置が必要であり、エネルギーを大量に消費します。
図の提案
視覚的な参考として、文献からの次の図を参照してください。
- 真空蒸留装置：2 段凝縮器システムの概略図。
- Se-Te 相図: 沸点が近いために生じる分離の課題を示します。
参考文献
- 真空蒸留および化学的方法：
- 電解抽出および溶媒抽出：
- 高度なテクニックと課題:
投稿日時: 2025年3月21日