カドミウムプロセスの手順とパラメータ

I. 原料の前処理と一次精製

1. ‌高純度カドミウム原料の製造‌

• ‌酸洗浄‌：工業用カドミウムインゴットを5%～10%の硝酸溶液に40～60℃で1～2時間浸漬し、表面の酸化物と金属不純物を除去します。pHが中性になるまで脱イオン水で洗浄後、真空乾燥させます。
• ‌湿式冶金浸出カドミウム含有廃棄物（例：銅カドミウムスラグ）を硫酸（濃度15～20%）で80～90℃、4～6時間処理し、95%以上のカドミウム浸出効率を達成する。濾過後、亜鉛粉末（化学量論比の1.2～1.5倍）を加えて置換し、スポンジカドミウムを得る。

1. ‌溶解と鋳造‌

• スポンジ状のカドミウムを高純度グラファイトるつぼに充填し、アルゴン雰囲気下で320～350℃で溶解した後、グラファイト鋳型に流し込み、徐冷する。密度が8.65 g/cm³以上のインゴットを形成する。

II. ゾーン精製

1. ‌機器とパラメータ‌

• 溶融部幅5～8mm、移動速度3～5mm/h、精錬パス数8～12の水平浮遊ゾーン溶解炉を使用してください。温度勾配：50～80℃/cm、真空度≤10⁻³ Pa‌
• ‌不純物の分離: 繰り返しのゾーンパスにより、インゴットの尾部に鉛、亜鉛、その他の不純物が濃縮されます。最後に残った15～20%の不純物を多く含む部分を除去することで、99.999%以上の中間純度を実現します。

1. ‌キーコントロール‌

• 溶融部温度: 400 ～ 450°C (カドミウムの融点 321°C よりわずかに高い)。
• 冷却速度：格子欠陥を最小限に抑えるため 0.5～1.5°C/分。
• アルゴン流量：酸化防止のため10～15L/分

III. 電解精錬

1. ‌電解質配合‌

• 電解液組成：硫酸カドミウム（CdSO₄、80～120 g/L）と硫酸（pH 2～3）、陰極析出密度を高めるためにゼラチンを0.01～0.05 g/L添加

1. ‌プロセスパラメータ‌

• 陽極：粗カドミウム板；陰極：チタン板；
• 電流密度: 80～120 A/m²; セル電圧: 2.0～2.5 V;
• 電気分解温度：30～40℃；時間：48～72時間；陰極純度：99.99%以上

IV. 真空還元蒸留

1. ‌高温還元分離‌

• カドミウムインゴットを真空炉（圧力≤10⁻² Pa）に入れ、還元剤として水素を導入し、800～1000℃に加熱してカドミウム酸化物をガス状カドミウムに還元します。凝縮器温度：200～250℃、最終純度≥99.9995%

1. ‌不純物除去効果‌

• 残留鉛、銅、その他の金属不純物は0.1ppm以下。
• 酸素含有量≤5ppm‌

V. チョクラルスキー法による単結晶成長

1. ‌溶融制御と種結晶の準備‌

• 高純度カドミウムインゴットを高純度石英るつぼに装填し、アルゴン雰囲気下で340～360℃で溶解する。<100>配向の単結晶カドミウムシード（直径5～8mm）を使用し、内部応力を除去するため800℃で予備焼鈍する。

1. ‌結晶引き上げパラメータ‌

• 引き上げ速度：1.0～1.5 mm/分（初期段階）、0.3～0.5 mm/分（定常成長）。
• るつぼの回転：5～10 rpm（逆回転）
• 温度勾配：2～5°C/mm；固液界面温度変動≦±0.5°C‌

1. ‌欠陥抑制技術‌

• ‌磁場支援: 0.2～0.5 Tの軸方向磁場を適用して溶融乱流を抑制し、不純物の縞模様を減らします。
• ‌制御された冷却‌: 成長後の冷却速度を10～20°C/hにすることで、熱応力による転位欠陥を最小限に抑えます。

VI. 後処理と品質管理

1. ‌クリスタル加工‌

• ‌切断‌: ダイヤモンドワイヤーソーを使用して、ワイヤー速度 20〜30 m/s で 0.5〜1.0 mm のウェーハをスライスします。
• ‌研磨：硝酸とエタノールの混合液（体積比1:5）を使用した化学機械研磨（CMP）により、表面粗さRa≤0.5nmを実現。

1. ‌品質基準‌

• ‌純度: GDMS（グロー放電質量分析法）により、Fe、Cu、Pb ≤0.1 ppm であることが確認されました。
• ‌抵抗率: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (純度 ≥99.9999%);
• ‌結晶学的配向: 偏差 <0.5°; 転位密度 ≤10³/cm²

VII. プロセス最適化の方向性

1. ‌標的不純物除去‌

• イオン交換樹脂を用いてCu、Feなどを選択的に吸着し、多段ゾーン精製と組み合わせることで、6Nグレードの純度（99.9999%）を実現します。

1. ‌自動化のアップグレード‌

• AIアルゴリズムが引き抜き速度や温度勾配などを動的に調整し、収量を85%から93%に向上。
• るつぼのサイズを36インチに拡大し、1バッチあたり2800kgの原料供給を可能にし、エネルギー消費を80kWh/kgに削減します。

1. ‌持続可能性と資源回収‌

• イオン交換により酸洗浄廃棄物を再生します（Cd回収率≥99.5％）。
• 活性炭吸着＋アルカリ洗浄で排気ガスを処理する（カドミウム蒸気回収率≥98%）

まとめ

カドミウム結晶の成長と精製プロセスは、湿式冶金、高温物理精製、精密結晶成長技術を統合しています。酸浸出、ゾーン精製、電気分解、真空蒸留、チョクラルスキー法に加え、自動化と環境に配慮した手法を組み合わせることで、6Nグレードの超高純度カドミウム単結晶を安定的に生産することが可能です。これらの結晶は、核検出器、太陽光発電材料、先進的な半導体デバイスなどの需要に応えます。今後の開発では、大規模結晶成長、標的不純物分離、低炭素生産に重点を置きます。