1. 溶媒熱合成
1. 生材料比率
亜鉛粉末とセレン粉末を1:1のモル比で混合し、溶媒として脱イオン水またはエチレングリコールを加える。.
2 .反応条件
反応温度:180~220℃
反応時間:12~24時間
o 圧力:密閉反応釜内で自己発生した圧力を維持する
加熱により亜鉛とセレンの直接結合が促進され、ナノスケールのセレン化亜鉛結晶が生成される35.
3.後処理プロセス
反応後、遠心分離し、希アンモニア(80℃)、メタノールで洗浄し、真空乾燥(120℃、P₂O₅)した。バテイン純度99.9%以上の粉末13.
2. 化学蒸着法
1.原材料の前処理
o 亜鉛原料の純度は99.99%以上であり、グラファイトるつぼに入れられる
o セレン化水素ガスはアルゴンガスキャリア6によって輸送されます。
2 .温度制御
o 亜鉛蒸発ゾーン:850~900℃
o 堆積ゾーン:450~500℃
温度勾配による亜鉛蒸気とセレン化水素の方向性堆積 6.
3 .ガスパラメータ
アルゴン流量: 5~10 L/分
セレン化水素の分圧:0.1~0.3気圧
堆積速度は0.5~1.2 mm/hに達し、60~100 mmの厚さの多結晶セレン化亜鉛6が形成される。.
3. 固相直接合成法
1. 生材料取り扱い
塩化亜鉛溶液はシュウ酸溶液と反応してシュウ酸亜鉛沈殿物を形成し、これを乾燥し粉砕し、セレン粉末と1:1.05モル比で混合した。.
2 .熱反応パラメータ
真空管炉温度:600~650℃
保温時間:4~6時間
粒子径2~10μmのセレン化亜鉛粉末は、固相拡散反応4によって生成される。.
主要プロセスの比較
方法 | 製品の地形 | 粒子サイズ/厚さ | 結晶度 | 応用分野 |
ソルボサーマル法 35 | ナノボール/ロッド | 20~100 nm | 立方晶閃亜鉛鉱 | 光電子デバイス |
蒸着6 | 多結晶ブロック | 60~100mm | 六角形構造 | 赤外線光学 |
固相法4 | ミクロンサイズの粉末 | 2~10μm | 立方相 | 赤外線物質の前駆体 |
特殊プロセス制御のポイント:ソルボサーマル法では、形態を制御するためにオレイン酸などの界面活性剤を添加する必要があり、蒸着法では、蒸着の均一性を確保するために基板の粗さをRa20未満にする必要があります。.
1. 物理蒸着(PVD).
1 .テクノロジーパス
o セレン化亜鉛原料を真空環境で気化させ、スパッタリングまたは熱蒸着技術を使用して基板表面に堆積させます12。
o 亜鉛とセレンの蒸発源は異なる温度勾配(亜鉛蒸発ゾーン:800~850℃、セレン蒸発ゾーン:450~500℃)に加熱され、蒸発速度を制御することで化学量論比が制御されます。12。
2 .パラメータ制御
o 真空: ≤1×10⁻³ Pa
o 基底温度:200~400℃
o 堆積速度:0.2~1.0 nm/秒
厚さ50~500nmのセレン化亜鉛膜は、赤外線光学用途向けに作製することができる25.
2機械式ボールミル法
1.原材料の取り扱い
o 亜鉛粉末(純度≥99.9%)をセレン粉末と1:1のモル比で混合し、ステンレス鋼のボールミルジャー23に充填します。.
2 .プロセスパラメータ
o ボール粉砕時間:10~20時間
回転数: 300~500 rpm
o ペレット比率:10:1(ジルコニア粉砕ボール)。
メカニカルアロイング反応により、粒径50~200nmのセレン化亜鉛ナノ粒子が生成し、純度は99%以上であった23。.
3.ホットプレス焼結法
1 .前駆物質の準備
o ソルボサーマル法で合成したセレン化亜鉛ナノ粉末(粒径<100nm)を原料とする4.
2 .焼結パラメータ
o 温度: 800~1000°C
o 圧力: 30~50 MPa
保温:2~4時間
この製品の密度は98%以上で、赤外線窓やレンズなどの大型光学部品に加工することができる。.
4. 分子線エピタキシー(MBE).
1.超高真空環境
o 真空: ≤1×10⁻⁷ Pa
o 亜鉛とセレンの分子ビームは、電子ビーム蒸発源6を通る流れを正確に制御します。
2.成長パラメータ
o ベース温度:300~500℃(GaAsまたはサファイア基板が一般的に使用されます)。
o 成長率:0.1~0.5 nm/秒
高精度光電子デバイス用に、厚さ0.1~5μmの範囲で単結晶セレン化亜鉛薄膜を作製することができる56.
投稿日時: 2025年4月23日